Lograr un crecimiento de cristales de SiC de alta calidad mediante el control del gradiente de temperatura en la fase de crecimiento inicial

Introducción

El carburo de silicio (SiC) es un material semiconductor de banda prohibida amplia que ha atraído una gran atención en los últimos años debido a su rendimiento excepcional en aplicaciones de alto voltaje y alta temperatura. El rápido avance de los métodos de transporte físico de vapor (PVT) no solo ha mejorado la calidad de los monocristales de SiC, sino que también ha logrado con éxito la fabricación de monocristales de SiC de 150 mm. Sin embargo, la calidad deObleas de SiCtodavía requiere mejoras adicionales, particularmente en términos de reducir la densidad de defectos. Es bien sabido que existen varios defectos dentro de los cristales de SiC cultivados, principalmente debido a una comprensión insuficiente de los mecanismos de formación de defectos durante el proceso de crecimiento de los cristales de SiC. Es necesaria una investigación más profunda sobre el proceso de crecimiento de PVT para aumentar el diámetro y la longitud de los cristales de SiC y al mismo tiempo mejorar la tasa de cristalización, acelerando así la comercialización de dispositivos basados ​​en SiC. Para lograr un crecimiento de cristales de SiC de alta calidad, nos centramos en el control del gradiente de temperatura durante la fase de crecimiento inicial. Dado que los gases ricos en silicio (Si, Si2C) pueden dañar la superficie del cristal semilla durante la fase de crecimiento inicial, establecimos diferentes gradientes de temperatura en la etapa inicial y nos ajustamos a condiciones de temperatura de relación C/Si constantes durante el proceso de crecimiento principal. Este estudio explora sistemáticamente las diversas características de los cristales de SiC cultivados utilizando condiciones de proceso modificadas.

Métodos experimentales

El crecimiento de bolas de 4H-SiC de 6 pulgadas se realizó utilizando el método PVT en sustratos con cara C fuera del eje de 4°. Se propusieron condiciones de proceso mejoradas para la fase de crecimiento inicial. La temperatura de crecimiento se fijó entre 2300 y 2400°C y la presión se mantuvo entre 5 y 20 Torr, en un entorno de nitrógeno y gas argón. 6 pulgadasObleas de 4H-SiCfueron fabricados mediante técnicas estándar de procesamiento de semiconductores. ElObleas de SiCSe procesaron de acuerdo con diferentes condiciones de gradiente de temperatura en la fase de crecimiento inicial y se grabaron a 600 °C durante 14 minutos para evaluar los defectos. La densidad de las picaduras de grabado (EPD) de la superficie se midió utilizando un microscopio óptico (OM). Los valores de ancho total a la mitad del máximo (FWHM) y las imágenes de mapeo delObleas de SiC de 6 pulgadasse midieron utilizando un sistema de difracción de rayos X (DRX) de alta resolución.

Resultados y discusión

Figura 1: Esquema del mecanismo de crecimiento de cristales de SiC

Para lograr un crecimiento monocristalino de SiC de alta calidad, normalmente es necesario utilizar fuentes de polvo de SiC de alta pureza, controlar con precisión la relación C/Si y mantener una temperatura y presión de crecimiento constantes. Además, es crucial minimizar la pérdida de cristales semilla y suprimir la formación de defectos superficiales en el cristal semilla durante la fase de crecimiento inicial. La Figura 1 ilustra el esquema del mecanismo de crecimiento de cristales de SiC en este estudio. Como se muestra en la Figura 1, los gases de vapor (ST) se transportan a la superficie del cristal semilla, donde se difunden y forman el cristal. Algunos gases que no participan en el crecimiento (ST) se desorben de la superficie del cristal. Cuando la cantidad de gas en la superficie del cristal semilla (SG) excede el gas desorbido (SD), el proceso de crecimiento continúa. Por lo tanto, se estudió la relación gas (SG)/gas (SD) adecuada durante el proceso de crecimiento cambiando la posición de la bobina calefactora de RF.

Figura 2: Esquema de las condiciones del proceso de crecimiento de cristales de SiC

La Figura 2 muestra el esquema de las condiciones del proceso de crecimiento de cristales de SiC en este estudio. La temperatura típica del proceso de crecimiento oscila entre 2300 y 2400 °C, manteniéndose la presión entre 5 y 20 Torr. Durante el proceso de crecimiento, el gradiente de temperatura se mantiene en dT=50~150°C ((a) método convencional). A veces, el suministro desigual de gases fuente (Si2C, SiC2, Si) puede provocar fallas de apilamiento, inclusiones de politipos y, por lo tanto, degradar la calidad del cristal. Por lo tanto, en la fase de crecimiento inicial, al cambiar la posición de la bobina de RF, se controló cuidadosamente la dT entre 50 y 100 °C y luego se ajustó a dT = 50 a 150 °C durante el proceso de crecimiento principal ((b) método mejorado). . Para controlar el gradiente de temperatura (dT[°C] = Tbottom-Tupper), la temperatura inferior se fijó en 2300°C y la temperatura superior se ajustó de 2270°C, 2250°C, 2200°C a 2150°C. La Tabla 1 presenta las imágenes del microscopio óptico (OM) de la superficie de la bola de SiC cultivada en diferentes condiciones de gradiente de temperatura después de 10 horas.

Tabla 1: Imágenes de microscopio óptico (OM) de la superficie de SiC Boule cultivada durante 10 horas y 100 horas en diferentes condiciones de gradiente de temperatura

A un dT inicial = 50 °C, la densidad de defectos en la superficie de la bola de SiC después de 10 horas de crecimiento fue significativamente menor que bajo dT = 30 °C y dT = 150 °C. A dT=30°C, el gradiente de temperatura inicial puede ser demasiado pequeño, lo que resulta en la pérdida de cristales semilla y la formación de defectos. Por el contrario, a un gradiente de temperatura inicial más alto (dT=150°C), puede ocurrir un estado de sobresaturación inestable, lo que lleva a inclusiones de politipos y defectos debido a altas concentraciones de vacantes. Sin embargo, si se optimiza el gradiente de temperatura inicial, se puede lograr un crecimiento de cristales de alta calidad minimizando la formación de defectos iniciales. Dado que la densidad de defectos en la superficie de la bola de SiC después de 100 horas de crecimiento fue similar a los resultados después de 10 horas, reducir la formación de defectos durante la fase de crecimiento inicial es el paso crítico para obtener cristales de SiC de alta calidad.

Tabla 2: Valores de EPD de bolas de SiC grabadas en diferentes condiciones de gradiente de temperatura

Obleaspreparadas a partir de bolas cultivadas durante 100 horas se grabaron para estudiar la densidad de defectos de los cristales de SiC, como se muestra en la Tabla 2. Los valores de EPD de los cristales de SiC cultivados con dT inicial = 30 °C y dT = 150 °C fueron 35.880/cm² y 25.660 /cm², respectivamente, mientras que el valor de EPD de los cristales de SiC cultivados en condiciones optimizadas (dT=50°C) se redujo significativamente a 8.560/cm².

Tabla 3: Valores FWHM e imágenes de mapeo XRD de cristales de SiC en diferentes condiciones de gradiente de temperatura inicial

La Tabla 3 presenta los valores de FWHM y las imágenes de mapeo XRD de cristales de SiC cultivados en diferentes condiciones de gradiente de temperatura inicial. El valor FWHM promedio de los cristales de SiC cultivados en condiciones optimizadas (dT = 50 °C) fue de 18,6 segundos de arco, significativamente menor que el de los cristales de SiC cultivados en otras condiciones de gradiente de temperatura.

Conclusión

El efecto del gradiente de temperatura de la fase de crecimiento inicial sobre la calidad del cristal de SiC se estudió controlando el gradiente de temperatura (dT[°C] = Tbottom-Tupper) cambiando la posición de la bobina. Los resultados mostraron que la densidad de defectos en la superficie de la bola de SiC después de 10 horas de crecimiento en condiciones iniciales de dT=50°C fue significativamente menor que bajo dT=30°C y dT=150°C. El valor FWHM promedio de los cristales de SiC cultivados en condiciones optimizadas (dT = 50 °C) fue de 18,6 segundos de arco, significativamente menor que el de los cristales de SiC cultivados en otras condiciones. Esto indica que la optimización del gradiente de temperatura inicial reduce efectivamente la formación de defectos iniciales, logrando así un crecimiento de cristales de SiC de alta calidad.**