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El estudio sobre cerámicas de SiC sinterizadas por reacción y sus propiedades

2024-09-24

¿Por qué es importante el carburo de silicio?


El carburo de silicio (SiC) es un compuesto formado por enlaces covalentes entre átomos de silicio y carbono, conocido por su excelente resistencia al desgaste, resistencia al choque térmico, resistencia a la corrosión y alta conductividad térmica. Se utiliza ampliamente en la industria aeroespacial, mecánica, petroquímica, fundición de metales y electrónica, particularmente para fabricar piezas resistentes al desgaste y componentes estructurales de alta temperatura.Cerámicas de carburo de silicio sinterizadas por reacciónse encuentran entre las primeras cerámicas estructurales en lograr una producción a escala industrial. TradicionalCerámicas de carburo de silicio sinterizadas por reacción.están hechos de polvo de carburo de silicio y una pequeña cantidad de polvo de carbono mediante sinterización por reacción de infiltración de silicio a alta temperatura, que requiere largos tiempos de sinterización, altas temperaturas, alto consumo de energía y altos costos. Con la creciente aplicación de la tecnología de carburo de silicio sinterizado por reacción, los métodos tradicionales son insuficientes para satisfacer la demanda industrial de formas complejas.cerámicas de carburo de silicio.


¿Cuáles son los avances recientes enCarburo de silicio sinterizado por reacción?


Los avances recientes han llevado a la producción de materiales de alta densidad y alta resistencia a la flexión.cerámicas de carburo de silicioutilizando polvo de carburo de silicio de tamaño nanométrico, mejorando significativamente las propiedades mecánicas del material. Sin embargo, el alto costo del polvo de carburo de silicio de tamaño nanométrico, con un precio de más de decenas de miles de dólares por tonelada, dificulta su aplicación a gran escala. En este trabajo, utilizamos carbón vegetal ampliamente disponible como fuente de carbono y carburo de silicio del tamaño de una micra como agregado, empleando tecnología de fundición deslizante para prepararcerámica de carburo de silicio sinterizada por reaccióncuerpos verdes. Este enfoque elimina la necesidad de presintetizar polvo de carburo de silicio, reduce los costos de producción y permite la fabricación de productos grandes, de paredes delgadas y de formas complejas, lo que proporciona una referencia para mejorar el rendimiento y la aplicación deCerámicas de carburo de silicio sinterizadas por reacción..


¿Cuáles fueron las materias primas utilizadas?


Las materias primas utilizadas en el experimento incluyen:


Carburo de silicio con un tamaño medio de partícula (d50) de 3,6 μm y pureza (w(SiC)) ≥ 98%


Negro de humo con un tamaño medio de partícula (d50) de 0,5 μm y pureza (w©) ≥ 99%.


Grafito con un tamaño medio de partícula (d50) de 10 μm y pureza (w©) ≥ 99%


Dispersantes: Polivinilpirrolidona (PVP) K30 (valor K 27-33) y K90 (valor K 88-96)


Reductor de agua: Policarboxilato CE-64


Agente de liberación: AO


agua desionizada



¿Cómo se realizó el experimento?


El experimento se realizó de la siguiente manera:





Mezclar las materias primas según la Tabla 1 usando una batidora eléctrica durante 4 horas para obtener una suspensión mezclada uniformemente.


Manteniendo la viscosidad de la suspensión ≤ 1000 mPa·s, la suspensión mezclada se vertió en moldes de yeso preparados para colada en barbotina, se dejó deshidratar a través de los moldes de yeso durante 2-3 minutos para formar cuerpos verdes.


Los cuerpos verdes se colocaron en un lugar fresco durante 48 horas, luego se retiraron de los moldes y se secaron en una estufa de secado al vacío a 80°C durante 4-6 horas.


El desgomado de los cuerpos verdes se realizó en un horno de mufla a 800°C durante 2 horas para obtener las preformas.


Las preformas se incrustaron en un polvo mixto de negro de carbón, polvo de silicio y nitruro de boro en una proporción de masa de 1:100:2000, y se sinterizaron en un horno a 1720°C durante 2 horas para obtener cerámicas de carburo de silicio en polvo completamente fino. .



¿Qué métodos se utilizaron para las pruebas de rendimiento?


Las pruebas de rendimiento incluyeron:


Medir la viscosidad de la suspensión en varios tiempos de mezclado (1-5 horas) usando un viscosímetro rotatorio a temperatura ambiente.


Medición de la densidad volumétrica de las preformas siguiendo la norma nacional GB/T 25995-2010.


Medición de la resistencia a la flexión de las muestras sinterizadas a 1720 °C según GB/T 6569-2006, con dimensiones de muestra de 3 mm × 4 mm × 36 mm, envergadura de 30 mm y velocidad de carga de 0,5 mm·min^-1 .


Análisis de la composición de fases y microestructura de las muestras sinterizadas a 1720°C mediante XRD y SEM.



¿Cómo afecta el tiempo de mezclado a la viscosidad de la lechada, la densidad del volumen de la preforma y la porosidad aparente?






Las Figuras 1 y 2 muestran respectivamente la relación entre el tiempo de mezclado y la viscosidad de la suspensión para la muestra 2#, y la relación entre el tiempo de mezclado y la densidad volumétrica de la preforma y la porosidad aparente.


La Figura 1 indica que a medida que aumenta el tiempo de mezclado, la viscosidad disminuye, alcanzando un mínimo de 721 mPa·s a las 4 horas y luego se estabiliza.


La Figura 2 muestra que la muestra 2# tiene una densidad de volumen máxima de 1,47 g·cm^-3 y una porosidad aparente mínima de 32,4%. Una viscosidad más baja da como resultado una mejor dispersión, lo que lleva a una suspensión más uniforme y una mejorcerámica de carburo de silicioactuación. Un tiempo de mezclado insuficiente provoca una mezcla desigual del polvo fino de carburo de silicio, mientras que un tiempo de mezclado excesivo evapora más agua, desestabilizando el sistema. El tiempo de mezclado óptimo para preparar cerámicas de carburo de silicio en polvo completamente fino es de 4 horas.





La Tabla 2 enumera la viscosidad de la suspensión, la densidad del volumen de la preforma y la porosidad aparente de la muestra 2# con grafito añadido y la muestra 6# sin grafito añadido. La adición de grafito reduce la viscosidad de la lechada, aumenta la densidad del volumen de la preforma y reduce la porosidad aparente debido al efecto lubricante del grafito, lo que resulta en una mejor dispersión y una mayor densidad del polvo completamente fino.cerámicas de carburo de silicio. Sin grafito, la suspensión tiene mayor viscosidad, peor dispersión y estabilidad, lo que hace necesaria la adición de grafito.





La Figura 3 muestra la densidad del volumen de la preforma y la porosidad aparente de muestras con diferentes contenidos de negro de carbón. La muestra 2# tiene la densidad de volumen más alta de 1,47 g·cm^-3 y la porosidad aparente más baja de 32,4%. Sin embargo, una porosidad demasiado baja impide la infiltración del silicio.





La Figura 4 muestra los espectros XRD de las preformas de la muestra 2# y las muestras sinterizadas a 1720°C. Las preformas contienen grafito y β-SiC, mientras que las muestras sinterizadas contienen Si, β-SiC y α-SiC, lo que indica algo de β-SiC transformado en α-SiC a altas temperaturas. Las muestras sinterizadas también muestran un mayor contenido de Si y una disminución del contenido de C debido a la infiltración de silicio a alta temperatura, donde el Si reacciona con el C para formar SiC, llenando los poros.





La Figura 5 muestra la morfología de fractura de diferentes preformas de muestra. Las imágenes revelan finos carburo de silicio, grafito y poros. Las muestras 1#, 4# y 5# tienen fases de escamas más grandes y poros distribuidos de manera más desigual debido a una mezcla desigual, lo que resulta en una baja densidad de preforma y una alta porosidad. La muestra 2# con 5,94% (p) de negro de humo muestra una microestructura óptima.





La Figura 6 muestra la morfología de la fractura de la muestra 2# después de sinterizar a 1720°C, mostrando partículas de carburo de silicio distribuidas de manera apretada y uniforme con una porosidad mínima. El crecimiento de partículas de carburo de silicio se debe a los efectos de las altas temperaturas. También se ven partículas de SiC recién formadas más pequeñas entre las partículas del esqueleto de SiC originales de la sinterización por reacción, con algo de Si residual llenando los poros originales, lo que reduce la concentración de tensión pero afecta potencialmente el rendimiento a alta temperatura debido a su bajo punto de fusión. El producto sinterizado tiene una densidad volumétrica de 3,02 g·cm^-3 y una resistencia a la flexión de 580 MPa, más del doble de la resistencia del producto sinterizado.carburo de silicio sinterizado por reacción.



Conclusiones


El tiempo de mezclado óptimo para la lechada utilizada para preparar un producto completamente en polvo fino.cerámicas de carburo de silicioson 4 horas. La adición de grafito reduce la viscosidad de la lechada, aumenta la densidad del volumen de la preforma y disminuye la porosidad aparente, mejorando la densidad del polvo completamente fino.cerámicas de carburo de silicio.


El contenido óptimo de negro de carbón para preparar cerámicas de carburo de silicio en polvo completamente fino es del 5,94 % (p).


Las partículas de carburo de silicio sinterizado están distribuidas de manera apretada y uniforme con una porosidad mínima, lo que muestra una tendencia de crecimiento. La densidad del producto sinterizado es de 3,02 g·cm^-3 y la resistencia a la flexión es de 580 MPa, lo que mejora significativamente la resistencia mecánica y la densidad del producto totalmente en polvo fino.cerámicas de carburo de silicio.**






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