Una revisión de nueve técnicas de sinterización para cerámicas de carburo de silicio

Carburo de silicio (SiC), una cerámica estructural destacada, es reconocida por sus propiedades excepcionales, que incluyen resistencia a altas temperaturas, dureza, módulo elástico, resistencia al desgaste, conductividad térmica y resistencia a la corrosión. Estos atributos lo hacen adecuado para una amplia gama de aplicaciones, desde usos industriales tradicionales en muebles de hornos de alta temperatura, boquillas de quemadores, intercambiadores de calor, anillos de sellado y cojinetes deslizantes, hasta aplicaciones avanzadas como armaduras balísticas, espejos espaciales, platos de obleas semiconductoras, y revestimiento de combustible nuclear.

El proceso de sinterización es crucial para determinar las propiedades finales deCerámica de SiC. Una extensa investigación ha llevado al desarrollo de diversas técnicas de sinterización, que van desde métodos establecidos como la sinterización por reacción, la sinterización sin presión, la sinterización por recristalización y el prensado en caliente, hasta innovaciones más recientes como la sinterización por plasma por chispa, la sinterización instantánea y la sinterización por presión oscilatoria.

He aquí un vistazo más de cerca a nueve destacadosCerámica de SiCtécnicas de sinterización:

1. Prensado en caliente:

Iniciado por Alliegro et al. En Norton Company, el prensado en caliente implica aplicar simultáneamente calor y presión a unpolvo de siccompacto dentro de un dado. Este método permite la densificación y la conformación simultáneas. Si bien es efectivo, el prensado en caliente requiere equipos complejos, troqueles especializados y un estricto control del proceso. Sus limitaciones incluyen un alto consumo de energía, una complejidad de forma limitada y altos costos de producción.

2. Sinterización por reacción:

Propuesta por primera vez por P. Popper en la década de 1950, la sinterización por reacción implica mezclarpolvo de siccon una fuente de carbono. El cuerpo verde, formado mediante fundición en barbotina, prensado en seco o prensado isostático en frío, se somete a un proceso de infiltración de silicio. Calentar por encima de 1500°C al vacío o en una atmósfera inerte derrite el silicio, que se infiltra en el cuerpo poroso mediante acción capilar. El silicio líquido o gaseoso reacciona con el carbono, formando β-SiC in situ que se une a las partículas de SiC existentes, dando como resultado una cerámica densa.

El SiC unido por reacción presenta bajas temperaturas de sinterización, rentabilidad y alta densificación. La contracción insignificante durante la sinterización lo hace especialmente adecuado para componentes grandes y de formas complejas. Las aplicaciones típicas incluyen muebles de hornos de alta temperatura, tubos radiantes, intercambiadores de calor y boquillas de desulfuración.

Ruta del proceso Semicorex del barco RBSiC

3. Sinterización sin presión:

Desarrollado por S. Prochazka et al. En GE en 1974, la sinterización sin presión elimina la necesidad de presión externa. La densificación se produce a 2000-2150°C bajo presión atmosférica (1,01×105 Pa) en una atmósfera inerte con la ayuda de aditivos de sinterización. La sinterización sin presión se puede clasificar además en sinterización en estado sólido y en fase líquida.

La sinterización sin presión en estado sólido logra altas densidades (3,10-3,15 g/cm3) sin fases de vidrio intergranulares, lo que da como resultado propiedades mecánicas excepcionales a alta temperatura, con temperaturas de uso que alcanzan los 1600 °C. Sin embargo, el crecimiento excesivo del grano a altas temperaturas de sinterización puede afectar negativamente a la resistencia.

La sinterización sin presión en fase líquida amplía el ámbito de aplicación de las cerámicas de SiC. La fase líquida, formada mediante la fusión de un solo componente o una reacción eutéctica de múltiples componentes, mejora la cinética de densificación al proporcionar una ruta de alta difusividad, lo que conduce a temperaturas de sinterización más bajas en comparación con la sinterización en estado sólido. El tamaño de grano fino y la fase líquida intergranular residual en el SiC sinterizado en fase líquida promueven una transición de fractura transgranular a intergranular, mejorando la resistencia a la flexión y la tenacidad a la fractura.

La sinterización sin presión es una tecnología madura con ventajas como rentabilidad y versatilidad de formas. El SiC sinterizado de estado sólido, en particular, ofrece alta densidad, microestructura uniforme y excelente rendimiento general, lo que lo hace adecuado para componentes resistentes al desgaste y a la corrosión, como anillos de sellado y cojinetes deslizantes.

Armadura de carburo de silicio sinterizado sin presión

4. Sinterización por recristalización:

En la década de 1980, Kriegesmann demostró la fabricación de compuestos recristalizados de alto rendimiento.Cerámica de SiCmediante colada en barbotina seguida de sinterización a 2450°C. Esta técnica fue rápidamente adoptada para la producción a gran escala por FCT (Alemania) y Norton (EE.UU.).

El SiC recristalizado implica sinterizar un cuerpo verde formado al empaquetar partículas de SiC de diferentes tamaños. Las partículas finas, distribuidas uniformemente dentro de los intersticios de las partículas más gruesas, se evaporan y condensan en los puntos de contacto de las partículas más grandes a temperaturas superiores a 2100 °C bajo una atmósfera controlada. Este mecanismo de evaporación-condensación forma nuevos límites de grano en los cuellos de las partículas, lo que lleva al crecimiento del grano, la formación de cuellos y un cuerpo sinterizado con porosidad residual.

Las características clave del SiC recristalizado incluyen:

Contracción mínima: la ausencia de límites de grano o difusión de volumen durante la sinterización da como resultado una contracción insignificante.

Conformación casi neta: la densidad sinterizada sigue siendo casi idéntica a la densidad del cuerpo verde.

Límites de grano limpios: el SiC recristalizado exhibe límites de grano limpios, sin fases vítreas ni impurezas.

Porosidad residual: el cuerpo sinterizado normalmente retiene entre un 10% y un 20% de porosidad.

5. Prensado isostático en caliente (HIP):

HIP utiliza presión de gas inerte (normalmente argón) para mejorar la densificación. El compacto de polvo de SiC, sellado dentro de un recipiente de vidrio o metal, se somete a presión isostática dentro de un horno. A medida que la temperatura aumenta hasta el rango de sinterización, un compresor mantiene una presión de gas inicial de varios megapascales. Esta presión aumenta progresivamente durante el calentamiento, llegando hasta los 200 MPa, eliminando eficazmente los poros internos y consiguiendo una alta densidad.

6. Sinterización por plasma por chispa (SPS):

SPS es una novedosa técnica de pulvimetalurgia para producir materiales densos, incluidos metales, cerámicas y compuestos. Emplea pulsos eléctricos de alta energía para generar una corriente eléctrica pulsada y generar plasma entre las partículas de polvo. Este calentamiento localizado y generación de plasma se producen a temperaturas relativamente bajas y duraciones cortas, lo que permite una sinterización rápida. El proceso elimina eficazmente los contaminantes de la superficie, activa las superficies de las partículas y promueve una rápida densificación. El SPS se ha empleado con éxito para fabricar cerámicas densas de SiC utilizando Al2O3 e Y2O3 como ayudas para la sinterización.

7. Sinterización por microondas:

A diferencia del calentamiento convencional, la sinterización por microondas aprovecha la pérdida dieléctrica de los materiales dentro de un campo electromagnético de microondas para lograr calentamiento y sinterización volumétricos. Este método ofrece ventajas como temperaturas de sinterización más bajas, velocidades de calentamiento más rápidas y una densificación mejorada. El transporte de masa mejorado durante la sinterización por microondas también promueve microestructuras de grano fino.

8. Sinterización instantánea:

La sinterización instantánea (FS) ha llamado la atención por su bajo consumo de energía y su cinética de sinterización ultrarrápida. El proceso implica aplicar un voltaje a través de un cuerpo verde dentro de un horno. Al alcanzar una temperatura umbral, un aumento repentino no lineal de la corriente genera un rápido calentamiento Joule, lo que lleva a una densificación casi instantánea en cuestión de segundos.

9. Sinterización por presión oscilatoria (OPS):

La introducción de presión dinámica durante la sinterización altera el entrelazamiento y la aglomeración de las partículas, lo que reduce el tamaño y la distribución de los poros. Esto da como resultado microestructuras homogéneas, de grano fino y muy densas, lo que produce cerámicas confiables y de alta resistencia. OPS, iniciado por el equipo de Xie Zhipeng en la Universidad de Tsinghua, reemplaza la presión estática constante en la sinterización convencional con presión oscilatoria dinámica.

OPS ofrece varias ventajas:

Densidad verde mejorada: la presión oscilatoria continua promueve la reorganización de las partículas, aumentando significativamente la densidad verde del polvo compacto.

Mayor fuerza impulsora de sinterización: OPS proporciona una mayor fuerza impulsora para la densificación, mejorando la rotación del grano, el deslizamiento y el flujo plástico. Esto es particularmente beneficioso durante las últimas etapas de la sinterización, donde la frecuencia y amplitud de oscilación controladas eliminan eficazmente los poros residuales en los límites de los granos.

Fotografía del equipo de sinterización por presión oscilatoria

Comparación de técnicas comunes:

Entre estas técnicas, la sinterización por reacción, la sinterización sin presión y la sinterización por recristalización se emplean ampliamente para la producción industrial de SiC, cada una con ventajas únicas, lo que da como resultado microestructuras, propiedades y aplicaciones distintas.

SiC unido por reacción:Ofrece bajas temperaturas de sinterización, rentabilidad, contracción mínima y alta densificación, lo que lo hace adecuado para componentes grandes y de formas complejas. Las aplicaciones típicas incluyen muebles de hornos de alta temperatura, boquillas de quemadores, intercambiadores de calor y reflectores ópticos.

SiC sinterizado sin presión:Proporciona rentabilidad, versatilidad de formas, alta densidad, microestructura uniforme y excelentes propiedades generales, lo que lo hace ideal para componentes de precisión como sellos, cojinetes deslizantes, armaduras balísticas, reflectores ópticos y mandriles de oblea semiconductores.

SiC recristalizado:Presenta fases de SiC puro, alta pureza, alta porosidad, excelente conductividad térmica y resistencia al choque térmico, lo que lo hace adecuado para muebles de hornos, intercambiadores de calor y boquillas de quemadores de alta temperatura.**

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