Cristales de SiC preparados mediante el método PVT

El método principal para preparar monocristales de carburo de silicio es el método de transporte físico de vapor (PVT). Este método consiste principalmente en unacavidad del tubo de cuarzo, aelemento calefactor(bobina de inducción o calentador de grafito),aislamiento de fieltro de carbono y grafitomateriales, uncrisol de grafito, un cristal semilla de carburo de silicio, polvo de carburo de silicio y un termómetro de alta temperatura. El polvo de carburo de silicio se encuentra en el fondo del crisol de grafito, mientras que el cristal semilla se fija en la parte superior. El proceso de crecimiento de los cristales es el siguiente: la temperatura en el fondo del crisol se eleva a 2100-2400 °C mediante calentamiento (inducción o resistencia). El polvo de carburo de silicio en el fondo del crisol se descompone a esta alta temperatura, produciendo sustancias gaseosas como Si, Si₂C y SiC₂. Bajo la influencia de los gradientes de temperatura y concentración dentro de la cavidad, estas sustancias gaseosas se transportan a la superficie de menor temperatura del cristal semilla y gradualmente se condensan y se nuclean, logrando finalmente el crecimiento del cristal de carburo de silicio.

Los puntos técnicos clave a tener en cuenta al cultivar cristales de carburo de silicio utilizando el método de transporte físico de vapor son los siguientes:

1) La pureza del material de grafito dentro del campo de temperatura de crecimiento del cristal debe cumplir con los requisitos. La pureza de las piezas de grafito debe ser inferior a 5×10-6 y la del fieltro aislante debe ser inferior a 10×10-6. Entre estos, la pureza de los elementos B y Al debe ser inferior a 0,1×10-6, ya que estos dos elementos generarán agujeros libres durante el crecimiento del carburo de silicio. Cantidades excesivas de estos dos elementos provocarán propiedades eléctricas inestables del carburo de silicio, lo que afectará el rendimiento de los dispositivos de carburo de silicio. Al mismo tiempo, la presencia de impurezas puede provocar defectos y dislocaciones en el cristal, lo que en última instancia afecta a la calidad del cristal.

2) La polaridad del cristal semilla debe seleccionarse correctamente. Se ha verificado que el plano C(0001) se puede utilizar para hacer crecer cristales de 4H-SiC y el plano Si(0001) se utiliza para hacer crecer cristales de 6H-SiC.

3) Utilice cristales de semillas fuera del eje para el crecimiento. El ángulo óptimo del cristal semilla fuera del eje es de 4°, apuntando hacia la orientación del cristal. Los cristales semilla fuera del eje no solo pueden cambiar la simetría del crecimiento del cristal y reducir los defectos en el cristal, sino que también permiten que el cristal crezca a lo largo de una orientación cristalina específica, lo cual es beneficioso para preparar cristales monocristalinos. Al mismo tiempo, puede hacer que el crecimiento del cristal sea más uniforme, reducir la tensión interna y la tensión en el cristal y mejorar la calidad del cristal.

4) Buen proceso de unión de cristales de semillas. La parte posterior del cristal semilla se descompone y se sublima a altas temperaturas. Durante el crecimiento del cristal, se pueden formar huecos hexagonales o incluso defectos de microtubos dentro del cristal y, en casos graves, se pueden generar cristales polimórficos de gran área. Por lo tanto, es necesario tratar previamente la parte posterior del cristal semilla. Se puede recubrir una capa fotorresistente densa con un espesor de aproximadamente 20 μm sobre la superficie de Si del cristal semilla. Después de la carbonización a alta temperatura, aproximadamente 600 °C, se forma una densa capa de película carbonizada. Luego, se une a una placa de grafito o papel de grafito a alta temperatura y presión. El cristal semilla obtenido de esta manera puede mejorar en gran medida la calidad de la cristalización e inhibir eficazmente la ablación de la parte posterior del cristal semilla.

5) Mantener la estabilidad de la interfaz de crecimiento de cristales durante el ciclo de crecimiento de cristales. A medida que aumenta gradualmente el espesor de los cristales de carburo de silicio, la interfaz de crecimiento del cristal se mueve gradualmente hacia la superficie superior del polvo de carburo de silicio en el fondo del crisol. Esto provoca cambios en el entorno de crecimiento en la interfaz de crecimiento del cristal, lo que provoca fluctuaciones en parámetros como el campo térmico y la relación carbono-silicio. Al mismo tiempo, reduce la tasa de transporte de material atmosférico y ralentiza la velocidad de crecimiento del cristal, lo que supone un riesgo para el crecimiento continuo y estable del cristal. Estos problemas pueden mitigarse hasta cierto punto optimizando la estructura y los métodos de control. Agregar un mecanismo de movimiento del crisol y controlar el crisol para que se mueva lentamente hacia arriba a lo largo de la dirección axial a la velocidad de crecimiento del cristal puede garantizar la estabilidad del entorno de crecimiento de la interfaz de crecimiento del cristal y mantener un gradiente de temperatura axial y radial estable.

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